上海千实解读采用TCD时消除水的干扰

提出问题

在采用TCD作为检测器进行样品分析时，尤其是在线样品分析时，经常会出现由于水的干扰，导致样品峰与水的峰重叠，从而影响目标样品的分析，那么我们在实际操作过程中如何避免或者消除水对检测的干扰呢？

分析原因

TCD是一种通用的非破坏性浓度型检测器，理论上可应用于任何组分的检测。如果进入色谱柱的成分中含有水分，则TCD会检测到水分的峰。

带入TCD的水分有两个来源，一是载气，二是样品。如果水的峰与目标样品的峰不重叠，对样品分析影响不大；但如果水的峰与样品的峰出现重叠，就会对样品的分析产生影响。

解决措施

为了避免水分带入TCD，应在载气或样品进入色谱之前进行前处理，一般可采用一个收集装置对水分进行吸收。

对于吸收装置中的水分吸收剂，要根据载气和样品的特性而定，载气中的水分可采用气体清洁的水分过滤器去除水分，消除水分干扰。样品中的水分用吸收剂，基本原则是吸收剂只吸收水分而不吸收载气或待测样品，如氨气中水分的吸收通常是采用碱石灰。

分析

用TDX-01色谱柱分析甲醇制烯烃过程中产生的干气体组成时，在28min左右出现一个拖尾非常严重的峰，与CO2的出峰位置重叠，导致CO2无法定量分析。

经分析认为有可能是样品中携带的水与CO2色谱峰重叠；将样品经3A分子筛干燥后再进行色谱分析，拖尾峰消失，仅在28min左右出现一个标准的CO2对称峰。